解決（jué）方案 | 應用Empore™金屬螯合樹（shù）脂固（gù）相萃取柱建立高鹽樣品中鉛金屬離子的檢測方法

前言

Empore™金屬螯合樹脂（zhī）固相（xiàng）萃（cuì）取柱，其螯合劑或配體包（bāo）含（hán）兩個（gè）或多個電子供體原子，它們可以與單個金屬離子（zǐ）形成配位鍵，然後用連續的供（gòng）體原子形成一個包含金屬離子的環，這種環狀結構（gòu）被稱為螯合物，這個名字來源於希臘語單詞Chela，意（yì）為龍蝦的大（dà）螯。

Empore™金屬螯合樹脂（zhī）固相萃取（qǔ）柱基於上述金屬離子的螯合原理，當樣品溶液通過Empore™金屬螯合樹脂（zhī）時，溶液中的金屬離子被選擇性地吸附出來（lái），利用這種選擇性吸附功能可從大體積的基質中富集金屬離子，也可以從複雜的有機或無機基質中選擇（zé）性分離金（jīn）屬離子。

本文參照《GB 5009.12-2023 食品（pǐn）安全國家標準食品中鉛的測定（dìng）》，利用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手動固相萃取裝置進行淨化，再用原子吸收光譜儀（配石墨爐原子化（huà）器，及鉛空心（xīn）陰極燈）或ICP-MS進行檢測，建立了一種（zhǒng）對高鹽樣品中鉛金屬離子進行固相萃取淨（jìng）化的前處理方（fāng）法，此（cǐ）方法的回收率及平行性良好，適用於（yú）高（gāo）鹽樣品中鉛金屬離子（zǐ）的檢（jiǎn）測。

1、實驗過程

1.1 儀器與試劑

LabMS 3000電感耦合等離子體（tǐ）質譜儀，北京.17c嫩嫩草色视频蜜 %A儀器股份有限公司；

LabAA 2000原子吸（xī）收光譜儀（yí），北京.17c嫩嫩草色视频蜜 %A儀器股份有限公（gōng）司；

UltraWAVE超級微波消解係統，北（běi）京.17c嫩嫩草色视频蜜 %A儀器股份有限公司；

微波消解趕酸器，北（běi）京.17c嫩嫩草色视频蜜 %A儀器股份有限公司；

MPREP-SPE08手動固相萃取裝置，貨號：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

硝酸（高純），默克密理博公司（sī）；

乙酸銨（優級純），國藥集團化學試劑有限（xiàn）公司；

無水乙酸鈉（優級純（chún）），國（guó）藥集團化（huà）學（xué）試（shì）劑有限公司；

Empore™CHELAT固相（xiàng）萃取柱（10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司（sī）；

鉛金屬離子標準溶液100mg/L（產（chǎn）品編號: BW30095-100-20），壇墨質檢標準物質中（zhōng）心；

銠金屬（shǔ）離子標準溶液100mg/L（產品編號（hào）: BW30063-100-C-50），壇墨質檢標準物質（zhì）中心。

1.2 鉛係列標（biāo）準溶液（yè）的配製

分別移取（qǔ）100mg/L的鉛金屬離子標液（yè）0、2、5、10、20、40、50μL置於100mLPP刻度管中並以2%的硝（xiāo）酸（suān）溶液定（dìng）容（róng）至刻度，得到質量濃度為（wéi）0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的鉛標準係列溶液。

1.3 實驗部（bù）分

1.3.1 樣品製（zhì）備（bèi）

準確移取醬油試樣0.50mL於（yú）微波消解罐中，加入5mL硝（xiāo）酸，按（àn）照微波消解的操作步驟消解試樣（消解條件參見表1），冷卻後取出消解罐，在微波消解趕酸器上於140℃~160℃趕酸至近幹（gàn）。消解罐放冷後，將消化液轉移至25mL容（róng）量（liàng）瓶中，用2mol/L的乙酸鈉溶液洗滌消解罐3次，合並洗滌液於容量瓶中並用2mol/L的乙酸鈉溶液（yè）定容至刻（kè）度，混勻備用。同時做（zuò）試劑（jì）空白試驗。

表1 超（chāo）級微波消解（jiě）升溫程（chéng）序

1.3.2 鉛的（de）分離（lí）過（guò）程

1）固（gù）相萃取柱的活化

吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速過柱（Empore™CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA），然後（hòu）分（fèn）別用5mL水和5mL1mol/L乙酸銨溶液以5 mL/min的流速過柱。

2）鉛的吸附與解吸

分別吸取試劑空白液和1.3.1消解後的樣液25 mL，以約5mL/min的流速過柱，然後用5mL1 mol/L乙酸銨（ǎn）溶液過柱洗滌，再（zài）用10mL水（shuǐ）分兩次洗去乙酸銨溶液，後用（yòng）10mL1%硝酸洗脫，收集洗脫液，備測。

1.3.3石墨（mò）爐原（yuán）子吸收（shōu）光譜測定條件

儀器條件參見表2。

表2 石墨爐原子吸收（shōu）光譜測定（dìng）條件

1.3.4 ICP-MS分析

儀器達到穩定後（hòu），以空白溶液和含有適（shì）當濃度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合標準溶液作為性能檢查液對儀（yí）器參數進行優化選擇。以銠做（zuò）儀器內標，在儀器的分（fèn）析過程中儀（yí）器內標（biāo）進樣管始終插入內標溶液中，依次將儀器的樣品管插（chā）入各（gè）個（gè）濃度的（de）鉛標準溶液中測定標（biāo）準曲（qǔ）線點（diǎn），取3次測量（liàng）結果的平均值製作標準曲線。測定樣品時，將儀（yí）器的樣品管插入試樣（yàng）中，從標準曲線（xiàn）上（shàng）計算得出相應的濃度，扣除樣品空白，計算出（chū）鉛（qiān）的（de）含量（liàng）。

2、實驗結果

表3 鉛金屬離子的測定結果

3、結論

本實驗使用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，貨號：98-0604-0701-6EA，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）對高鹽（yán）樣品（pǐn）中鉛（qiān）金屬離子進行固相（xiàng）萃取淨化處理，再通過原子吸收光譜儀（配石墨（mò）爐原子化（huà）器，及（jí）鉛空心陰極燈）和ICP-MS進（jìn）行（háng）檢測。分析對比檢（jiǎn）測結果發現，該固相萃取柱對鉛金屬離子具有較高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的幹擾。本實驗中采用的固相萃取（qǔ）方法簡便、快速，適用於高鹽樣品中鉛金屬（shǔ）離子檢測時的樣品處理。

4、參考（kǎo）文獻

GB 5009.12-2023 食品安全國家標準 食品中鉛的測定（dìng）