耗材專區 | 應用Empore™HLB-SD膜式固相萃取濾器測定飲用水中半揮發性有機物

前言

Empore™固相萃取膜是通過將吸附劑顆粒捕獲在聚四氟乙烯（xī）（PTFE）纖維上而製成的基（jī）於（yú）色譜原理的薄膜，其外觀看起來與過濾膜非常相似，卻集提取（qǔ）、分離、淨化、富集功能於（yú）一體。由於萃取填料顆粒之間的距離（lí）已小化，因此吸附效率更高，使用較（jiào）少的萃取填料即可（kě）完成有效萃取。Empore™產品的設計消除了溝流和孔洞的（de）問題，也不存在吸附劑（jì）粉末脫（tuō）落的現象。

本文參照（zhào）《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》，使用（yòng）Empore™HLB-SD膜式固相萃取濾器（25mm，貨號：98-0706-0110-9EA）萃取水樣中的半揮發性（xìng）有機物，再通過GC-MS進行檢測。與使（shǐ）用傳統固相萃取柱處理水樣的方法相比，該方法（fǎ）具有操作簡單、省時、省力、回收率高、重現性好、靈敏度高（gāo）等優點。

實驗過程

1.1 儀器與試劑

Extrapid固相萃取裝置，貨號：C020019，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

M*p-10多通道平行濃縮儀，北京.17c嫩嫩草色视频蜜 %A儀器股份有限公司；

氣質聯用（yòng）儀：8890-7000D，安捷（jié）倫科技（中國）有限公（gōng）司；

甲醇（chún）（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公（gōng）司；

乙酸乙酯（zhǐ）（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

二氯甲烷（色譜純），購自賽默飛世爾科（kē）技（中（zhōng）國）有限公司；

Empore™HLB-SD膜式固相（xiàng）萃取濾器（25mm，貨號：98-0706-0110-9EA）北京萊伯帕茲檢測科技有限公司。

1.2 工作液配製

15種半揮發性有機物混（hún）合標準（zhǔn）儲備溶液：2000μg/mL，溶劑為甲醇：氯仿（1：1），購自壇墨（mò）質檢標準（zhǔn）物質中（zhōng）心；

15種半揮發性有機物混合標準使（shǐ）用溶液：取1.0mL15種半揮發性有機物混合標準儲（chǔ）備（bèi）溶液於（yú）10mL容量瓶中，用丙酮定容到刻度，配製成200μg/mL的15種半揮發性有機物混合標準使（shǐ）用溶液；

3種內標及指示物標準儲備溶液：2000μg/mL，溶劑（jì）為二氯甲烷，購自壇墨質檢（jiǎn）標準物質中心；

3種內標及指示物標準使用溶液（yè）：取1.0mL3種（zhǒng）內標及指示物標準儲（chǔ）備溶液於10mL容（róng）量瓶中，用丙酮定容（róng）到刻度，配製成200μg/mL的3種內標及指示物（wù）標準使用（yòng）溶液。

1.3 實驗（yàn）部分

1.3.1 樣品製備

水樣過0.45μm玻璃纖維濾膜，取過濾後的1L水樣,加入100mg抗壞血酸、350mgEDTA及20mL甲醇，再用1+1鹽酸調節pH≤2，再加（jiā）入10μL濃度為200μg/mL3種內標及（jí）指示物標準使（shǐ）用溶（róng）液，混勻（yún），其內標物在水中的（de）濃度為2.0μg/L，待淨化。

1.3.2 固相萃取（qǔ）淨（jìng）化

Empore™HLB-SD膜式固相萃取濾器（qì）（25mm，貨號：98-0706-0110-9EA）用5mL二氯甲烷、5mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL水依次進行活化（huà），以15mL/min上樣（yàng），上樣結（jié）束後用氮氣吹幹固相萃取濾器2min，以（yǐ）去除水分。再用5mL乙酸（suān）乙酯、5mL乙（yǐ）酸乙酯、5mL二氯甲烷、5mL二氯甲烷緩慢浸泡洗脫固相萃取濾（lǜ）器，收集全部洗脫液，過5g/6mL的無（wú）水*小（xiǎo）柱除水，流（liú）出液用M*p-10多通道（dào）平行（háng）濃縮（suō）儀定容濃縮至（zhì）1mL，混勻後待測。

1.3.3 GC-MS 測（cè）定條件

色（sè）譜柱：Agilent DB-5ms毛細管柱：30m*250 mm*0.25μm；

進樣量：1μL；

進樣口溫度：250℃；

柱溫程序：初始溫度50℃，保持4min，以10℃/min升至280℃，保持8min；

柱流量（liàng）：1.0mL/min；

質譜條件：溶劑延遲時（shí）間：9min；

離（lí）子源溫度：230℃；傳輸（shū）線溫度：250℃；

掃描模式：選擇離子掃描（SIM）。

實驗結（jié）果

表1 加標回收（shōu）率（加標（biāo）濃度2.0μg/L)

圖1 標準品色譜圖

圖2 樣（yàng）品色譜圖

結（jié）論

本次實驗展示了使用Empore™HLB-SD固相萃取濾器（25mm，貨號：98-0706-0110-9EA）對飲用水中半揮（huī）發性有（yǒu）機物進行淨化（huà），通過GC-MS進行測定，其加標回收率在70.6%~122.1%之間，RSD在（zài）1.7%~10.9%之間，滿足標準的要求，因其使用較少的萃取填料即可完成（chéng）有效萃取（qǔ），可以有效減少填料裏的含（hán）水量，從而減少洗脫液因疏水性問（wèn）題造成的回收率偏低的問（wèn）題。同時該方法具有操作簡單、省時、省力、重現性好等優點，可有效提高實驗效率，降低成本（běn）。

參考文（wén）獻

[1]《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》

[2] EPA525.3 DETERMINATION OF SEMIVOLATILE ORGANIC CHEMICALS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY(GC/MS)