減（jiǎn）少鈾（yóu）氫化物離子（zǐ）幹擾（rǎo）並實現鈾236同位（wèi）素分析

         前（qián）言

鈾 236 是一（yī）種可長期存在的放射性同位素，主（zhǔ）要由天然存在的痕量同位素 235U (豐度 0.72%)通過熱中子俘獲形成。236U 也可能在鈾濃縮過程中產生， 是核反應堆中濃縮鈾燃料消耗時產生（shēng）的廢棄（qì）物。236U/238U 同位素比可用（yòng）作追蹤濃縮鈾燃料、乏核燃料和核廢料的意外泄漏，並考察核技術對環境 及人類健（jiàn）康影響的一種靈敏的方法。因此，儀器設備在準確（què）分析234/235/238以及其他地球化學沉（chén）積元素（sù）的同時，能夠實現快速對（duì）10-10水平的 236U/238U 同（tóng）位素比進行分析。

1.研究的問題

當前ICP-Single Quad-MS 單四極杆質譜通常被廣泛用於地球化學沉積物中多元素（sù）分析，但分析236U的主要難題在於無法去除氫化物離（lí）子 235UH+  對 236U+ 的幹擾，以及（jí） 235U+ 和 238U+ 峰拖（tuō）尾對（duì） m/z 236 處的影響，特別是某些經過濃（nóng）縮的樣品基體（tǐ）中往往有高含量的235U會進一步加大上述 質譜幹擾。

2.單四極杆質譜難以解決的幹擾

對（duì）於（yú）氫化物離子 235UH+ 對 236U+ 的幹（gàn）擾，可以通過使用O2反應池，將U+ 轉化為UOO+來分析測定。ICP-Triple Quad- MS 三重四極杆質譜（pǔ），在反 應池前的第一組四極杆（gǎn）（Q1）控製某一個質量數的離子進入（rù）四極杆，從而實現同位素子離（lí）子間不（bú）會產生疊加。而單四級杆質譜無法在O2反應 池模式下區分235U16O17O+ 和236U16O16O+。

3.幹擾來源原因解析

對於峰（fēng）拖尾（wěi），單四極杆質（zhì）譜的豐度靈敏度通常在10-6到10-7 ，高基體元（yuán）素帶來的高（gāo）強度峰拖尾將對（duì）相鄰兩側（cè）峰產生重疊信號。而三重四極杆質譜 ICP-QQQ-MS可，使用了（le）兩個分辨率<1amu的四極杆質量分析器（qì）（Q1和Q3），通過二次篩選有效提高豐度靈敏度，MS/MS模式的豐度靈敏度= Q1的（de）豐度靈敏度* Q3的豐度靈敏度=10-12到10-14。高（gāo）高度峰拖尾對相鄰質量數的貢獻可（kě）以（yǐ）得到有效（xiào）緩（huǎn）解。

4.采用三重四極（jí）杆質譜（pǔ）通過測定（dìng） UO2+ 子離子減少鈾氫化物離子幹擾

采用LabTech 5000 ICP-QQQ-MS 分析238U溶液，通過O2反應池的MS/MS模式，提高了豐度（dù）靈敏度解決（jué）峰拖尾，將U+轉化為UOO+處測定從而（ér）去除 UH+的質譜幹擾。（ 235U/238U 的豐度比值為 7 ×10-3，以238UH+對239M+的貢獻為測試實例，說明ICP-QQQ-MS 去除 235UH 對 236U 的幹擾的 方法，從而實現對10-10的 236U/238U 的測定。）

通過（guò）MS/MS模式（shì） = (238→238)、(238→254) 和 (238 →270)  的三個質量對來測定 238U+、238U16O+ 和 238U16O16O+  的信號，如圖所示：

5.采用三重（chóng）四極杆質譜實現鈾236同位素（sù）分析

在形（xíng）成UOO+佳的 O2 反應池條件，采用MS/MS模式， 引（yǐn）入100ppb 238U 溶液（yè），同時考察238UH+/238U+、238UOH+/238UO+ 和 238UO2H+/  238UO2+ ，如圖（tú）所示：

結（jié）論

結果表明， LabTech 5000 ICP-QQQ-MS在 MS/MS 模式下以 O2 作為反應池氣體運（yùn）行，可成功（gōng）減少 235UH+ 對 236U+ 的幹擾，從而實現（xiàn）236U/238U 的測 定，適（shì）用於 236U/238U 的對10-10同位素比快速痕量分析，是能夠實現234U/235U/236U/238U同位（wèi）素比值的快速痕量分析的可靠手段。5000 ICP-QQQMS 還可以搭配膜去溶裝（zhuāng）置，從而分析236U豐（fēng）度更低的樣品（pǐn）中的236U/238U。

LabMS 5000 電感（gǎn）耦合等（děng）離子體串聯質譜儀（ICP-MS/MS)

l精準：MS/MS模式實現受控且可靠的幹（gàn）擾去（qù）除，精準去除質量幹擾離子，從而（ér）獲得（dé）更低的檢測限和準確的超痕量分析結果。

l穩（wěn）定：采用工業標（biāo）準（zhǔn）27MHz 固態發生器，具有非常高的係統穩定性；優（yōu）異離子傳（chuán）輸係統設計即使（shǐ）在（zài）MS/MS模式下也具有檢測穩定性（xìng）。

l可靠：通過 SEMI S2 認證，多（duō）達（dá）十重安全防護配置，帶來（lái）全麵可靠的安全防護，保證儀器長時間安全可靠運行。

l強（qiáng）勁：全基體進樣係統（tǒng）結合接（jiē）口設計及加強離子傳輸係統，帶（dài）來強大的（de）基體耐受性，即使高基體直接（jiē）進樣也可有效降低信號漂移。

l易用：HiMass智能工作站，一鍵式，向導式、模塊化設計，界麵簡潔直觀，易學易用，極大提高工作效率。