EZse活性（xìng）炭固（gù）相萃取柱應用於（yú）飲用水中丙烯酰胺的測定

前言

丙烯酰胺是一種（zhǒng）白色晶體化學物質，是生產聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰（xiān）胺主要用於水的淨化（huà）處理、紙漿的（de）加工及管道的（de）內塗層等。研究表明，人體可通過消化（huà）道、呼吸道、皮膚黏膜等多（duō）種途徑（jìng）接（jiē）觸丙烯酰胺，飲水是其中的一條重要接觸途徑。聚丙烯酰胺（àn）作為絮凝劑處理飲用水時，有可（kě）能產生（shēng）丙烯酰胺單體。丙烯酰胺被（bèi）攝（shè）入人體後，會被胃（wèi）腸道快（kuài）速吸收並廣泛分布（bù）於體液中，且能夠透過胎盤屏障，丙烯酰胺（àn）具有神經毒性，影響生殖細（xì）胞和減弱生殖功能，所以國際癌症研究所(IARC)將丙烯酰胺列入2A組(可能對人類致癌) 。

本實驗參考《GB/T 5750.8生活飲用水檢（jiǎn）驗（yàn）方法的征（zhēng）求意見稿》，利用MPREP-SPE 08手動（dòng）固（gù）相（xiàng）萃取裝（zhuāng）置進行淨化、E.T.氮吹濃縮儀進（jìn）行（háng）濃縮、高效液相色譜串聯質譜檢測，建立了（le）一種對飲用水中丙烯酰胺進行檢測的分（fèn）析（xī）方法。

實驗過（guò）程

1.1 儀器與（yǔ）試劑

MPREP-SPE08手動固相萃取裝置，貨號：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測科技（jì）有限公司

E.  T.氮吹濃縮儀，（萊伯泰（tài）科）

EZsep™AC-活性炭固相萃取柱（500 mg/6mL），貨號：PZ12305，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司

4500質譜係統，SCIEX公司

甲（jiǎ）醇色譜（pǔ）純，Fischer 公司

甲醇中丙烯（xī）酰胺溶液標準溶液（yè），100μg/mL；甲醇中丙烯酰胺-¹³C3同位素（sù）標準溶液，100μg/mL，壇墨質檢（jiǎn）科技股份有限公司

1.2 工作液配製

移取丙烯酰（xiān）胺標準溶（róng）液及丙烯酰（xiān）胺-¹³C3同位素標準溶液各0.1mL，分別用甲醇稀（xī）釋至10mL容（róng）量瓶（píng）中，配製成濃度為1.0μg/mL的丙烯（xī）酰胺標準中間液及丙烯酰胺-¹³C3同位素標準中間液。

分別（bié）移（yí）取1.0μg/mL的丙烯酰胺標（biāo）準中間（jiān）液0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50mL分別置於10mL容（róng）量瓶中（zhōng）並加入丙烯酰胺-¹³C3同位素標準中間液0.05 mL以純水（shuǐ）定容至刻度，標準濃度為0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L，¹³C3-丙（bǐng）烯酰胺濃（nóng）度固定（dìng）為5.0 μg/L。

1.3 實驗（yàn）部分

水樣過0.45 μm水係濾膜，取過濾後的100mL水樣，加入0.05 mL濃度為100ng/mL ¹³C3-丙烯酰胺內標使用液，混勻，內標物在水中的濃度為 0.050μg/L，水樣以約5mL/min速度通過分別用5 mL甲醇、5 mL水（shuǐ）活化（huà）的EZsep™AC-活（huó）性炭（tàn）固相萃取柱（500mg/6mL，貨號：PZ12305）後，用氮氣吹幹萃取柱2min，以10mL甲醇洗脫並收集洗脫（tuō）液，洗脫液以E.T.氮吹濃縮儀，40℃氮氣濃（nóng）縮至近幹，再用1.0mL水重新溶解，過0.22μm水係微孔濾膜，供LC-MS/MS測定。

1.4 LC-MS/MS儀器條件

色譜柱（zhù）：Shim-packVeloxC18(2.7μm，2.1*100mm）

檢測方式：選擇離子掃（sǎo）描（SIM）

流動（dòng）相：0.1%甲酸溶液:甲醇=9:1

流速：0.2 mL/min

進樣量：10 μL

色譜圖

圖1 標準（zhǔn）品色譜圖

圖2 空白樣品色譜圖

圖（tú）3 加標樣品色（sè）譜圖

結論

本次實驗使用EZsep™AC-活性炭固（gù）相萃取柱（500 mg/6mL，貨號：PZ12305，北京萊伯帕茲檢測科技有限（xiàn）公（gōng）司）對飲用水中丙烯酰（xiān）胺進行測定，其加標回收率範圍在97.0%~101.9%之間，RSD在1.1%~1.8%之間。準確（què）性和精密度（dù）均滿足（zú）《GB/T 5750.8生活飲用水檢驗方法的征（zhēng）求意見稿》要求（回收率在96.1%~102%之間，RSD≤5%），且實驗方法穩（wěn）定、可靠。