解決方案 | 電容元（yuán）件的RoHS多溴聯苯、多溴聯苯醚檢（jiǎn）測

前言

歐盟ROHS2.0對電子電氣產（chǎn）品中多溴聯（lián）苯和多溴聯苯醚進行（háng）了含（hán）量0.1%限製，中國的GB/T26572-2011也對電子電氣（qì）產（chǎn）品中多溴聯苯和多溴聯苯醚進行了含量限製，也是0.1%。相（xiàng）對（duì）應的檢測方法標準分別是IEC62321:2008 和GB/T26125-2011，檢測方法主要是電子電氣產品樣品取樣後，利用有機溶劑（jì）溶解（jiě），經過索氏萃取裝置進行萃取，再進入GC-MS分析。

本實驗首先利用熱裂解將樣品閃蒸，多溴聯（lián）苯和多溴聯苯（běn）醚氣化進入GC-MS分析，則PY-GC-MS可以作（zuò）為粗篩，若分析結果接近0.1%，再利用索氏提取和GC-MS進行準確定量分析。

1. 試劑

甲苯

2. 分析條件

2.1 熱裂（liè）解條件

閃蒸溫度350℃ 閃蒸時間60s；接口300℃；閥箱（xiāng）300℃；傳輸（shū）線（xiàn）320℃

2.2 GC-MS條件

分析柱 DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ；進樣口320℃；分（fèn）流模式10:1 。

色譜柱程序升溫 80℃保持3分鍾，以20℃/分升到320度，保持5分鍾；接口300℃；離子源230℃；四級杆150℃；EI 70ev ；SIM選擇離子（zǐ）監測。

表1 目標（biāo）物特（tè）征離（lí）子

3. 測（cè）試

3.1 實驗方法

配製標準溶液，先摸索GC-MS方法及熱裂解方法（fǎ），標準溶液分析得到標準曲線，樣品取微量，直接利用熱裂解進行（háng）閃蒸，進入GC-MS進行定量分（fèn）析。

3.2 儀器

熱裂（liè）解儀（yí）CDS 6200Pyroprobe 、島津GC-MS-QP2010SE

3.3 標準曲線

5個多溴聯（lián）苯和多溴聯苯醚標準品，分別（bié）為一溴聯（lián）苯、三溴聯苯（běn）、四溴聯苯、三溴聯苯醚、四溴聯苯醚，溶劑為甲苯，配置5個（gè）組分的混標，濃度為2.5ppm ，終得到1ng、1.5ng、2ng、2.5ng、7.5ng不同含量的標準曲（qǔ）線。

圖1. 2.5ng含量標準（zhǔn）溶液譜圖

圖2. 一溴聯苯標準曲線

圖3. 三溴（xiù）聯苯標準曲線

圖4. 三溴聯苯醚標準曲線

圖5. 四溴聯苯標準曲線

圖6. 四溴聯苯醚（mí）標準曲線

3.4 樣品分析

樣品為電容元件，共2個樣品，每個樣品取微量，利用熱裂解-GC-MS直接分析。計算公式如（rú）下：

X=m×1000/M

X：試樣中PBB、PBDE含量，mg/kg

m: 樣品（pǐn）中（zhōng）PBB、PBDE質量，ng

M：樣品稱樣量，μg

圖7. 小電容（róng）sim譜圖

圖8. 大電容sim譜圖

3.5 其他

實驗進行5種PBB、PBDE組分分析，對2個（gè）樣品進行SCAN模式檢測，利用（yòng）NIST14和PBB、PBDE特征離子進行檢索，若有疑似組分（fèn）再購買標準品進行進一（yī）步（bù）定（dìng）性定量分析。後確定無其他PBB、PBDE組分檢出。

圖（tú）9. 小電容scan 譜圖

圖10.大電（diàn）容（róng）scan 譜圖

3.6 結果

分（fèn）析結果見下表。

表2 樣品分析結果及結論

4. 產品特點

l    數據重現性好：RSD≤1.5%（聚（jù）苯乙烯）。

l     溫度範（fàn）圍：室溫～1300℃，溫度精度達到±0.1℃，升降溫速率快。

l    加熱速率：加熱速率可控: 10 to 20,000℃/sec（脈衝裂解）或（huò） 0.01 to 999.9℃/sec和0.01 to 999.9℃/min(程序裂（liè）解）。

l   降（jiàng）溫速率：620℃降溫至50℃需要15秒，而且不需要（yào）冷卻氣。

l   程序裂解時每個裂解可以10步操作。

l   不影響（xiǎng）GC的其它進樣口使用，具有更方便的加熱的樣（yàng）品傳（chuán）輸線與GC連接。

l    具有三種操作（zuò）模式：運行，幹燥，清洗（1200℃）。