
本文參(cān)考GB5750《生活飲用水標準檢驗方法》測定生活飲用水中的總汞,利用冷原子吸收分光光度法對生活飲用水中的(de)痕量汞進行測定,當生活飲用水總汞含量5到10ng/L時,測量的(de)相對標準偏差為0.93~2.29%。測量結果表明,儀器準確度高、精密度好、測量速度快,非常適合測(cè)定生(shēng)活飲用水中總汞的測定。
關鍵詞:GB5750 冷原(yuán)子(zǐ)吸收分光光度法 生活飲用水 總汞
1、前言
汞是一種劇毒、人體非必需元素,汞(gǒng)可以在(zài)生物體內(nèi)積累,很容易被皮膚以及呼吸道和(hé)消化道吸(xī)收,對神經係統產生嚴重危害。新修訂的GB5749-2022《生(shēng)活飲用水(shuǐ)衛生標準》規(guī)定生活飲用水(shuǐ)中汞(gǒng)的濃度限值為(wéi)0.001mg/L。汞及其化合(hé)物,通過(guò)呼吸道、皮膚接觸等途徑進入人(rén)體積累,從(cóng)而引起慢性中(zhōng)毒,因此對生活飲用水中汞的監測十分必要。參照GB5750.6對生活飲用水中的總汞進行測定取得了非常好的結,。MAX-L非(fēi)常適合用於(yú)生活飲用水中總汞的測(cè)定。
2、實驗部分
2.1主要儀器與(yǔ)試劑
MAX-L冷原子吸收(shōu)汞分析儀(.17c嫩嫩草色视频蜜 %A公司)
Traceclean全自動酸逆流清洗(意大利MILESTONE公司)
Subclean超純酸(suān)製備係統(意大利MILESTONE公司)
Minilab3000全自動液體處理平台(.17c嫩嫩草色视频蜜 %A公司)
GBW(E)080124汞單元素標準溶液100mg/L
高純氮氣:純度位99.999%
氯化亞錫:20g氯化(huà)亞錫溶於20mL鹽酸,加熱溶解後定容於1000mL容量瓶
洗液:2%鹽酸溶液
其他實驗室常用試劑
實驗室用水為超純水(shuǐ)。
2.2器皿清潔及超純酸製備
GB5749-2022生活飲用水衛生標準中各項指(zhǐ)標限值相對較(jiào)低,因此對(duì)於試劑純度(dù)和器皿潔(jié)淨程度要求較高,以防止(zhǐ)實(shí)驗(yàn)過程引入雜質對(duì)於實驗結果造成影響。GB5750.6中要求對(duì)實驗(yàn)器皿進行浸泡,這種方法耗時耗力、費酸並且具有一(yī)定的危險性。本文(wén)采用酸逆(nì)流清洗進行器皿的清洗,超純酸製備係(xì)統進行超(chāo)純酸(suān)製備,清洗效(xiào)果和酸雜質可以(yǐ)達到ppt級別。與傳統方法相(xiàng)比清洗速度更快、清潔效果(guǒ)更好、省酸也更加安全。超純酸隨用隨製,無(wú)需擔心(xīn)由於酸本(běn)底值過高造成實(shí)驗結果錯誤。
2.3標準曲線的配製
按照(zhào)GB5750.6的方法,製(zhì)備汞標準溶液,低濃度汞含量分別為0、0.5、1、2、5、10、15ng/ml,高濃度汞含量分別為0、25、50、100、200、500、800ng/ml。也可以根據實際情(qíng)況進行配置。本文采(cǎi)用Minilab3000全自動(dòng)樣品處理平(píng)台進行標準溶(róng)液的配置,避免了手動配置(zhì)的(de)繁(fán)瑣步驟和人為(wéi)誤差。
2.4儀器工作條件
工作條件:吹掃時間:20s;載液增補時間:15s;載氣增(zēng)補時間:15s;解析時間:6s;讀數時間(jiān):28s;清洗時間:30s。具體工作條件可以根據需要具(jù)體調整。
2.5準確度及(jí)精密度實驗
對同一有(yǒu)值樣品(10ppt)進(jìn)行6次重複測量,測定其準確度(dù)和精密度,測量結果見表1。對同一樣品(飲用水)進行多(duō)次重複測量,測定其長期穩定性及精密度,測量結果見圖1。兩次測量的準確度與精密度(dù)結果見(jiàn)表2。
表1 準(zhǔn)確(què)度與精密(mì)度測量結果
| 測量次數 | 樣品體積/mL | 峰麵(miàn)積 | 含量(ng) | 測得值(ng/L) |
| 1 | 2.999 | 0.0724 | 0.0318 | 10.5910 |
| 2 | 2.999 | 0.0684 | 0.0311 | 10.3712 |
| 3 | 2.999 | 0.0697 | 0.0314 | 10.4572 |
| 4 | 2.999 | 0.0693 | 0.0316 | 10.5432 |
| 5 | 2.999 | 0.0682 | 0.0317 | 10.5647 |
| 6 | 2.999 | 0.0684 | 0.0311 | 10.3712 |
圖1 飲用水測量25次(cì)結果
表2 兩次(cì)測量的準確度與精密度
| 樣(yàng)品 | 測量次數 | 平均值(ng/L) | 標準偏差(ng/L) | 相對標準(zhǔn)偏差(chà)/% |
| 1(10ppt) | 6 | 10.48 | 0.10 | 0.93 |
| 2(飲用水) | 25 | 5.19 | 0.13 | 2.29 |
3結論
MAX-L冷原子吸收汞分析儀是根據氯化亞錫還原—冷原子(zǐ)吸收的原理設計的新型汞(gǒng)分析儀器,MAX-L符合眾多國內外相關的標準方法,可以準(zhǔn)確檢測(cè)水樣及消解後樣品中汞的含量。MAX-L集成了(le)多項強大的特性,可實現同步清洗、高汞保護、自動濃縮、自動稀釋等多項功能,MAX-L具有線性範(fàn)圍寬(0-10ppm),檢出限低(0.1ppt),分(fèn)析速度快(1min),操作簡便(biàn)、性能可靠等多項優點。非常適合地表(biǎo)水、礦泉水、廢水等汞含(hán)量的(de)檢測MAX-L具有120度的恒溫雙吸收池,可以消除空氣中各種酸堿性(xìng)氣體和水蒸(zhēng)氣的影(yǐng)響。恒溫係統,消除電壓、溫度等波動引起的信號(hào)漂移(yí),具有良好的穩定性。該方法操作簡單(dān),測定結果快速、準確。*當(dāng)前飲用水監測中測定水質(zhì)汞含量的要求。
參考方法:
GB5749-2022生活飲用水衛生標準
GB5750.6-202X 生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標