EmporeTM C18固相萃取膜應用於（yú）水（shuǐ）樣中多氯聯苯（běn）的提（tí）取

Empore，固相萃取膜（mó），多氯聯苯，CDS

前言：

多氯聯（lián）苯( Polychlorinated biphenyls，PCBs)是一類苯環上碳原子（zǐ）連接的氫被氯不同程度地取代的聯苯化合物。多氯聯苯具有高（gāo）毒、難降解、強脂溶和生物累積（jī）等特性，對環境和人類（lèi）健康的危害較大，絕（jué）大多數國家均已停止生產和使用。但由於PCBs相（xiàng）當穩定且不易降（jiàng）解，在未來的很多年裏，多（duō）氯（lǜ）聯（lián）苯仍會長期存在於環境中。

本實驗參考HJ 715-2014.水質 多氯聯苯的測定方法，使（shǐ）用Empore^TM 固相萃取膜（C18，47mm）對水樣中PCBs進（jìn）行提（tí）取[1]。簡要介紹了水樣品中PCBs萃取、濃縮到檢（jiǎn）測的一（yī）整套方法，實驗方（fāng）法簡便、回收率穩定。

1， 實驗過程

1.1 儀器與試劑 

Empore^TM 固相萃取膜：C18，47mm，購自美國CDS公（gōng）司（貨號：98-0604-0217-3）；

甲醇（色譜純（chún），Fischer公司（sī））

二氯甲烷（色譜純，Fischer公司）

多氯聯苯（běn）標準物質：（100ng/mL，溶劑為甲醇），購自西格瑪奧德裏奇（上海）貿易有限公司；

純淨水，產自Milli-Q^® EQ 7000係統，美國密理博Millipore公司；

Sepaths UP全自動固相萃取係統（.17c嫩嫩草色视频蜜 %A公司）

ET便攜式氮吹濃縮係統，北（běi）京.17c嫩嫩草色视频蜜 %A儀器股份（fèn）有限公司（sī）；

氣相色譜儀：7890B安捷倫氣質聯用儀，Agilent公司。

1.2 實驗（yàn）

1.2.1 樣品製備

使用已洗淨的1L玻璃樣品瓶，裝取純淨水1000mL，水中加10mL甲醇進行樣品改性，再加入100μL標準液充（chōng）分搖（yáo）勻。

1.2.2 淨化與（yǔ）濃縮

按照圖1所示的方法進（jìn）行Sepaths UP方法編輯，並加載方（fāng）法（fǎ）到相應通道。將樣品（pǐn）瓶裝載入（rù）Sepaths UP全（quán）自動固相萃取儀。並將6個Empore^TM 固相萃取膜（C18，47mm）分別裝到適配器上，密封好。對6個平行樣品進行固相（xiàng）萃（cuì）取處理。

將洗脫（tuō）液以疏水膜除水。之後，以ET便攜

圖1 PCBs固相萃取（qǔ）儀器方法

式氮吹濃縮係統濃縮，溫度35℃，待液（yè）體近（jìn）幹，用1mL甲醇定容，待GC分析。

1.2.3 GC-ECD分析

GC條件：

色（sè）譜柱：HP-5；

升溫（wēn）程（chéng）序：初始80℃，以20℃/min升至200℃，然後（hòu）4℃/min升至250℃，保持2min，以30℃/min升至280℃，保持（chí）5min；

進樣（yàng）方式：分流進樣，50%；

進樣量：1.0μL；

進樣口溫度：250℃；

檢測器 ：ECD，溫度300℃。

2, 實驗結果（guǒ） 

圖2  10ng/mL PCBs標準譜圖

圖3水樣品（pǐn）加標 PCBs萃取回收譜圖

3，結果與討論（lùn） 

實驗用添加1%甲醇的方法改性水樣（yàng），使用Sepsths UP全自動固相萃取儀裝置、ET便攜式氮吹濃縮係統對水中7種多氯聯苯進行加（jiā）標固相萃取和濃縮，在終濃度為10 ng/mL的低濃度下，實驗回收率（lǜ）在65%~100%，6組重複性RSD低於10.0%，結果（guǒ）良好。

4，參考（kǎo）文獻

[1] HJ 715-2014.水質（zhì） 多氯聯苯的測定（dìng）方（fāng）法

表  1%甲醇（chún）改性樣品固（gù）相萃取樣（yàng）品回收（shōu）