全自動凝膠淨化-定量濃縮(GV)的操作和(hé)日常維護
更新時間:2021-03-24 點(diǎn)擊次數:6670
1、流動相(xiàng)
A、流動(dòng)相純度(dù):
建議使用色譜(pǔ)純及以上的級別的流動相(乙酸乙酯:環己烷=1:1或二(èr)氯甲烷)。
B、流動相應滿足實(shí)驗過程需求
使用前,請務必(bì)要(yào)按照凝(níng)膠淨化(huà)色譜(pǔ)柱上的標簽規格(乙酸(suān)乙酯:環己烷=1:1或二氯甲烷)要求配置相應的(de)的(de)流(liú)動相,流動相應滿足實驗過程需求,對於(yú)柱體上標有流動相為(wéi)乙酸乙(yǐ)酯:環(huán)己烷=1:1的凝膠色譜柱,流動相(xiàng)隻能使用(乙酸乙酯:環己烷(wán)=1:1),尤其是(shì)不能使用二氯甲烷作為它的流動相,否則將會對凝膠色譜(pǔ)柱的(de)填料(liào)的膨脹係數造成影響(xiǎng),從而使得柱子不能夠有效的使(shǐ)用。需要使用0.45微米的濾膜過濾並超聲脫氣混合均勻(yún)。
C、流動相的用量:
流動相的用量:由於(yú)方法中的流速為5mL/min,如(rú)果實驗樣品(pǐn)的數量很多,應該一次性(xìng)配好流動相充足的量,避免中途在往試(shì)劑瓶裏(lǐ)添加。否則(zé)易(yì)產生氣泡,導致基線不(bú)穩。
2、樣品(pǐn)溶劑的選(xuǎn)擇(zé)
在使用GPC時,請注意樣品溶劑(jì)對凝膠色譜柱的影響, 即,在選擇樣品溶劑時,應該選擇與流動相極性相符的溶劑,盡量使用流動相作為(wéi)樣品溶(róng)劑。
3、輸液(yè)泵壓力偏(piān)高時(shí)
如(rú)發現控製麵板上的輸液(yè)泵壓力變大或報警停泵時,請將儀器的放空濾片座卸下來用流動相超聲(shēng)清洗10~20min後,再安裝上使用。
4、在較長時間內不使用GPC凝膠係統時
請您先用對應的流動相將凝膠色譜柱衝洗10~20min,然後取下,用*的聚四氟堵頭(tóu)將其兩端(duān)封好,在下次使用時再重新安裝上,然後以其所使用的流動相衝洗十分鍾以上(使其(qí)基線達到平穩)後(hòu),在進行使用。
5、GPC管路的清洗
若使用GPC與濃縮儀器做茶葉等顏色較深的樣品時(當回收率降低時),請每隔(gé)半個月將凝膠淨化(huà)色譜(pǔ)柱拆下來,用一個不鏽鋼兩通替代柱子連接管路(lù),然後把流動相換成甲醇(chún):丙酮(1:1),衝洗管路一個小時,然後換(huàn)回流動相衝(chōng)洗二十分鍾,再把凝(níng)膠柱安裝上,再做實(shí)驗(yàn)。
6、保護柱(zhù)(預柱(zhù))的清洗
當回(huí)收率降低時,如有保護柱(預柱)的話,用甲醇:丙酮(1:1),低流速反向衝洗二十(shí)分(fèn)鍾。
7、濃縮杯的(de)清洗
當回收率(lǜ)降低時,查看濃縮杯是(shì)否髒汙,如髒(zāng)汙,建議將濃縮杯取(qǔ)下(xià),用濃硫酸或10%的稀硝酸清(qīng)洗(xǐ),再用純水洗淨吹幹,再使用。
8、濃縮儀氮氣與真空壓力的調節
在使用Liqvap濃縮儀時,請將真空泵的負壓表部分的量程調到-40kpa左右,氮氣壓力表的出口(kǒu)量程調到0.05Mpa左右(儀器的後麵也(yě)有一個小的分壓表也調到0.05Mpa左右(yòu),SPE 與之相同,小的分(fèn)壓表也調到0.05Mpa左右).(一般在工程師安裝調試完成後,則不需要客(kè)戶再做其他的操作)。
9、避免燙傷
在使用過程中,請勿用手觸(chù)碰濃縮(suō)儀的(de)加熱外壁,以免將手燙(tàng)傷。
10、及時傾倒廢液
請注意及時處理廢液瓶,以避免廢液過滿而流(liú)出所造成的(de)汙染。
11、自動液體處理器的維護
請您(nín)在使(shǐ)用過程中不要隨便移動、變更樣品盤上的(de)樣品架(jià),因(yīn)為該位置在(zài)安裝時已經調整好,移動、變更樣品盤上的樣品(pǐn)架,將可能會發生進樣針折斷等(děng)事故。在實(shí)驗結(jié)束以後,請盡可能的對其做一些防塵措施(shī),以(yǐ)便(biàn)延長其使(shǐ)用的壽命。
12、實驗結束操作
實驗(yàn)結束後,請點擊工作站左側下方的【手動操作】按鈕(niǔ),選擇【GPC信息】項,點擊【輸液泵】中(zhōng)的【停止】按鈕,將輸液泵關閉後,再關閉工作站,然後分別將儀器及電腦的電源關閉。