1、流動相
A、流動相純度:建議使用色(sè)譜純及以上的級別的流動相(乙酸乙酯:環(huán)己烷(wán)=1:1或二氯甲烷)。
B、使用前,請務必(bì)要按照凝膠淨化(huà)色譜柱上(shàng)的標(biāo)簽規(guī)格(乙酸乙酯:環己烷(wán)=1:1或二氯甲烷)要求配置相(xiàng)應的的流動相,流動(dòng)相應滿足實驗過(guò)程需求,對於(yú)柱體上(shàng)標有流動相為乙酸乙酯:環己烷=1:1的凝膠色譜柱,流動相隻能使用(乙酸乙酯:環己烷=1:1),尤(yóu)其是(shì)不能使用二氯甲烷作為它的流動相(xiàng),否則將會對凝膠色譜柱的填料的膨脹係數造成影響,從而使得柱子不能夠有效的使用。需要使用0.45微米的濾膜過濾並超聲脫(tuō)氣混合均勻。
C、流動相的用量:由於方法中的流速為(wéi)5mL/min,如果(guǒ)實驗樣(yàng)品的數量很多,應(yīng)該一次性配好流動相(xiàng)充足的量,避免中途在往試劑瓶裏添加。否則易產生氣泡,導致基線不穩。
2、樣品溶劑的(de)選擇
在使用GPC時,請注(zhù)意樣品(pǐn)溶劑對凝膠(jiāo)色譜柱的影響, 即,在選擇樣品溶(róng)劑時,應該選(xuǎn)擇(zé)與流動相(xiàng)極性相符的溶劑(jì),盡量使用流動(dòng)相作為樣品溶劑。
3、輸液泵壓力偏高
如發現控製(zhì)麵板上的輸液泵壓力變大(dà)或報警停泵時,請將儀器的放空濾片座卸下來用流動相超聲(shēng)清洗10~20min後,再安裝上使用。
4、在(zài)較長時間內(nèi)不使用(yòng)GPC凝膠係統時
請您先用對應(yīng)的流動相將凝膠色譜柱衝洗10~20min,然後取下(xià),用*的聚四(sì)氟堵頭將其兩端封好,在下次使用時(shí)再重新安裝上,然後以其(qí)所使用的流動相衝洗十分鍾以上(使其(qí)基線達到平穩)後,在進行(háng)使用。
5、GPC管路的清洗
若使用GPC儀器做茶葉等顏色較深的樣品時(當回收率降低時),請每隔半個月將凝膠淨化色譜柱拆下來,用一個不鏽鋼兩通替代柱子(zǐ)連接管路,然後把流動相換成甲醇:丙酮(1:1),衝洗管路一個小時,然後換回流動相(xiàng)衝洗二十分鍾,再把(bǎ)凝膠柱(zhù)安裝上,再做(zuò)實驗。
6、保護柱(預柱(zhù))的清洗
當回收(shōu)率降低(dī)時,如(rú)有(yǒu)保護柱(預柱)的話,用甲醇:丙酮(1:1),低流速反向衝洗二十分鍾。
7、及時傾倒(dǎo)廢液
請注意及時處理廢液瓶,以避免廢液過滿而流出所造成的汙染。
8、自(zì)動(dòng)液體處理器的維護
請您在(zài)使用過程中不要隨(suí)便移(yí)動、變更樣品盤上的樣品架,因為該位置(zhì)在安裝時已經調(diào)整好,移動(dòng)、變更樣品盤上的樣品架,將可能會發生進樣針折斷等事故(gù)。在實驗結束以後(hòu),請盡可能(néng)的對(duì)其做(zuò)一些防塵措施,以便延長其使用的壽命。
9、實驗結束後的(de)操作
實驗結束後,請點擊(jī)工作站左(zuǒ)側下方(fāng)的【手動操作】按鈕,選擇【GPC信息】項,點擊【輸液泵】中的【停止】按鈕,將(jiāng)輸液(yè)泵關閉後,再關閉工作(zuò)站,然後分別將儀器及電腦的電源關閉。